Institut Kirchhoff Berlin GmbH

Glyphosat, AMPA und Glufosinat

Stand: 03.2016

Bestimmung von Glyphosat, AMPA und Glufosinat in Lebensmitteln mittels Online SPE-LC-MS/MS nach FMOC-Derivatisierung

Hintergrund

Glyphosat ist ein Pestizid mit systemischer Wirkung und wird als Hauptkomponente in vielen Breitbandherbiziden eingesetzt. Seit 1974 wird Glyphosat in der Landwirtschaft als Präparat Roundup™ verwendet. Hierbei dient es unter anderem auch als Beschleuniger zur Reifung bei Getreide. Aminomethylphosphonsäure (AMPA) ist das Hauptabbauprodukt von Glyphosat in Pflanzen.

Glufosinat ist ein nicht-selektives Kontaktherbizid mit teilsystemischer Wirkung. Bei Glufosinat handelt es sich um einen Glutaminsynthetase-Inhibitor, der zur Akkumulation von Ammoniumionen und zur Inhibierung der Photosynthese führt. Aufgrund der strukturellen Ähnlichkeit wird Glufosinat simultan mit Glyphosat und AMPA in einer Analysenmethode quantifiziert.

Analytik

Online-SPE-Modul mit Kartuschenwechsler

Methodengrundlage für die Bestimmung von Glyphosat, AMPA und Glufosinat in Lebensmitteln ist die QuPPe-Methode. Die anschließende Derivatisierung erfolgt nach AB SCIEX Schreiber et al., Automated Derivatization, SPE Cleanup and LC-MS/MS Determination of Glyphosate and Other Polar Pesticides (2013). Die bestehende Methode wurde im Institut Kirchhoff Berlin GmbH optimiert, um Glyphosat, Glufosinat und AMPA auch in komplexen Matrices wie z.B. Getreide, Hülsenfrüchten, Gewürzen bereits ab einem Gehalt von 0,01 mg/kg quantifizieren zu können. Ebenso kann die Methode für flüssige Matrices wie z.B. Wasser und Bier angewendet werden. 

Glyphosat, AMPA und Glufosinat werden aus der homogenisierten Probe mit einem Wasser/Methanol-Gemisch extrahiert und anschließend mit FMOC derivatisiert. Der Extrakt wird mittels Online SPE-LC-MS/MS vermessen. Die Quantifizierung erfolgt nach der Methode des Internen Standards. 

Toxikologische Einstufung

Die toxikologische Einstufung von Glyphosat wird derzeit noch stark diskutiert. Die Weltgesundheitsorganisation WHO stufte im März 2015 Glyphosat auf Basis der ihnen zur Verfügung stehenden Studien als Kanzerogen Gruppe 2A, also wahrscheinlich krebserzeugend für den Menschen, ein. Das BfR sowie die EFSA kommen jedoch nach Prüfung aller bislang vorliegenden Studien zu dem Ergebnis, dass nach derzeitiger wissenschaftlicher Kenntnis bei bestimmungsgemäßer Anwendung von Glyphosat kein krebserzeugendes Risiko für den Menschen zu erwarten ist. Nach Auffassung des BfR ist AMPA nicht toxischer als Glyphosat. Glufosinat gilt als reproduktionstoxisch und ist nach Angaben des Bundeslandwirtschaftsministeriums (BMELV) in der Diskussion im Jahr 2017 europaweit verboten zu werden. 

Rechtliche Einstufung

Höchstmengen für Glyphosat und Glufosinat sind in Wirkstoff-Kultur-Kombination unter Berücksichtigung der Anwendungsart der Pflanzenschutzmittel-Datenbank der EU-Kommission gemäß VO (EG) Nr. 396/2005 zu entnehmen. Bei Erzeugnissen, für die keine Rückstandshöchstmenge festgelegt wurde, darf gemäß Art. 18 Abs. 1 Buchstabe b VO (EG) Nr. 396/2005 ein Gehalt von 0,01 mg/kg nicht überschritten werden. Der Verbleib als zugelassener Pflanzenschutzwirkstoff wird bis zum Juni 2016 von der EU-Kommission neu entschieden.

Ergebnisse

Von März 2014 bis März 2016 wurden im Institut Kirchhoff Berlin GmbH mehr als 200 Proben Lebensmittel auf Glyphosat untersucht. Dabei wurden in rund 15% der Proben Glyphosat-Gehalte von 0,01 mg/kg bis zu 26 mg/kg quantifiziert.

Übersicht der untersuchten Lebensmittelmatrices mittels Online SPE-LC-MS/MS

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