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Melamin

Bestimmung von Melamin in Lebensmitteln und Futtermitteln mittels GC-MS

Melamin

Melamin (2,4,6-Triamino-1,3,5-triazin oder Cyanursäuretriamid), ein weißes, in heißem Wasser sehr gut lösliches Pulver, wird industriell bei der Herstellung von Kunstharzen, Putzmitteln (Schmutzradierer) sowie Polstermaterialien verwendet. Im Jahre 2006 wurde Melamin in chinesischem Weizengluten nachgewiesen. Die Fütterung hatte zum Tod von Haustieren durch Nierenversagen geführt. Im September 2008 wurde Melamin in chinesischem Milchpulver und chinesischer Babynahrung nachgewiesen. 6 Säuglinge kamen ums Leben und 294000 Kinder erkrankten. In Europa kam es zu vereinzelten positiven Melamin-Befunden in Bonbons und Feingebäck ostasiatischer Herkunft.

Durch den hohen Stickstoffanteil im Molekül kann durch Melamin-Zusätze bei Anwendung der gängigen Analysenmethode ein höherer Proteingehalt vorgetäuscht werden. Aus toxikologischer Sicht ist Melamin problematisch, da es zur Bildung von Kristallen im Urin und in den Nieren kommen kann, die zu einem Nierenversagen führen können.

Prinzip der Bestimmung

Melamin und die ebenfalls mit dieser Methode bestimmbaren Begleitkomponenten Cyanursäure, Ammelin und Ammelid werden aus dem Probenmaterial mit einem DEA (Diethylamin) / Wasser / Acetonitril – Gemisch extrahiert. Nach Derivatisierung mit BSTFA (N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide) / Trimethylchlorsilan (1 %) und Auftrennung mittels GC wird der Melamin-Gehalt über charakteristische bei der Elektronenstoßionisation (EI) gebildete Fragmentionen bestimmt. Hierbei werden im SIM (Selected ion monitoring) – Modus 3 Ionenspuren gemessen. Eine Ionenspur dient zur Quantifizierung (Quantifier), über die beiden weiteren wird durch Berechnung der Intensitätsverhältnisse zusätzlich zum Vergleich der Retentionszeiten die Identität der zu bestimmenden Substanz abgesichert. Die Quantifizierung erfolgt über isotopenmarkiertes Melamin, das dem zu extrahierenden Probenmaterial vor Beginn der Extraktion zugesetzt wird. Zusätzlich wird mit einer vor der Derivatisierung zugegebenen Substanz der Derivatisierungsschritt kontrolliert.

 

Abb.1: Standardlösung (Gehalt entspricht 10 mg / kg Probe): Quantifier (Ion 327) und zwei Qualifier (Ionen 342 und 343)

 

Abb.2: positive Milchpulver-Probe (Gehalt ca. 10 mg / kg): Quantifier (Ion 327) und zwei Qualifier (Ionen 342 und 343)

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